Cromatografiche

Analisi con cromatografo HPLC, composto da pompa a gradiente (waters 1510), detector a indice di rifrazione (Waters 2414) e array di diodi (DAD-Waters Mod 2996), per la determinazione qualitativa e quantitativa di composti organici. L’analisi quantitativa e qualitativa è condotta con software Water Empower su colonne C18 a diversa polarità sia in fase acquosa che in solventi organici.

Nota: su richiesta è possibile eseguire analisi HPLC-MS per l'identificazione di monomeri e di additivi contenuti nei polimeri industriali.

Il sistema cromatografico SEC-TD è  composto da pompa Knauer isocratica (mod K501) e rivelatore a indice di rifrazione (RI knauer mod 2300) combinato con triplo detector (TD - Viscotek mod. TD270) composto da viscosimetro differenziale (DP), analizzatore a luce di diffusa (LS) a due angoli (90° e 7°) e due colonne miste eluite con THF a 1 ml/min. Dalla combinazione dei cromatogrammi ottenuti con i diversi rivelatori con software OmniSEC v.5.1  (Viscotek), è possibile determinare le  distribuzione dei pesi molecolari, da cui calcolare le medie statistiche (Mn, Mw) e la polidispersità (IPD) con metodi di calibrazione convenzionale, universale e assoluti. L'andamento della viscosità in funzione dei pesi molecolari permette inoltre di determinare le costanti di Mark-Houwink, il grado di ramificazione e la viscosità intrinseca.

Metodi applicati :

ISO 16014-1:2012  General principles

ISO 16014-2:2012 Determination of average molecular mass and molecular mass distribution of polymers by using size exclusion chromatography – Part 2: Universal calibration method 

ISO 16014-3:2012 Determination of average molecular mass and molecular mass distribution of polymers by using size exclusion chromatography – Part 3: low temperature method with conventional calibration method by using standards

ISO 16014-5:2012 Determination of average molecular mass and molecular mass distribution of polymers by using size exclusion chromatography – Part 5: light scattering detection method

Possibile anche cod. B.2A "Size Exclusion Chromatography (SEC) con triplo detector con eluente HFIP"

Size exclusion chromatography  (SEC) composto da pompa Knauer isocratica (Mod K501) e rivelatore a indice di rifrazione (RI knauer mod 2300 ) combinato con triplo detector (mod TD 270 - Viscotek) composto da viscosimetro differenziale (DP) e analizzatore a luce di diffusa a due angoli (90° e 7°) e due colonne (aquagel Agilent) eluite con acqua milliQ +0.1% NaNO₃ con 1 ml/min. Dalla combinazione dei cromatogrammi ottenuti con i diversi rivelatori con software OmniSEC (Viscotek), è possibile determinare le curve di distribuzione dei pesi molecolari, da cui calcolare le medie statistiche (Mn, Mw e IPD) con metodi di calibrazione convenzionale, universale e assoluti. L'andamento della viscosità in funzione dei pesi molecolari permette inoltre di determinare le costanti di Mark-Houwink, il grado di ramificazione e la viscosità intrinseca.

Il sistema cromatografico per SEC-semipreparativo è composto da pompa Waters isocratica (Mod 1525) e rivelatore UV (Waters 2487), colonna Agilent semipreparativa eluita a 8 ml/min con solventi organici (CH₂Cl₂, THF, ..) e raccoglitore di frazioni (Waters mod WFC III) a 100 posizioni.  Il sistema cromatografico è gestito da software ‘Clarity’ per la determinazione della raccolta delle frazioni da isolare dopo frazionamento in colonna. Il numero massimo delle frazioni varia a seconda del tipo di polimero polidisperso utilizzato nella separazione. Ogni frazione, dopo evaporazione del solvente a pressione ridotta, può essere utilizzata per analisi:

i)   Cromatografiche (per es. SEC-TD e HPLC)

ii)  Spettroscopiche (1H&13C NMR)

iii) Spettrometria di Massa e MALDI

iv) Spettroscopia FTIR/FTNIR

Inoltre le frazioni ottenute posso essere utilizzate, dopo calibrazione con SEC-TD, come standard a peso molecolare noto del polimero polidisperso frazionato da utilizzare con un sistema cromatografico SEC convenzionale in alternativa agli standard di grado commerciali di polistirene.

Nota: su richiesta è possibile:

i) ricavare almeno 10 standard a peso molecolare noto con la calibrazione con SEC-TD da un polimero polidisperso di interesse industriale

ii) studiare le sequenze in copolimeri e in polimeri ramificati con spettrometria MALDI